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体外培育牛黄 《中国药典》

 

 

Tiwai Peiyu Niuhuang

BOVIS CALCULUS SATIVUS

本品以牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin的新鲜胆汁作母液,加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。

【性状】 

本品呈球形或类球形,直径0.5~3cm。表面光滑,呈黄红色至棕黄色。体轻,质松脆,断面有同心层纹。气香,味苦而后甘,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。

【鉴别】 

(1)取本品粉末少量,用清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色。

(2)取本品粉末少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,稍放置,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。

(3)取本品粉末少量,加三氯甲烷1ml,摇匀,再加硫酸与浓过氧化氢溶液(30%)各2滴,振摇,溶液即显绿色。

(4)取本品粉末0.lg,加盐酸1ml和三氯甲烷lOml,充分振摇,混匀,三氯甲烷液呈黄褐色,分取三氯甲烷液,加氢氧化钡试液5ml,振摇,即生成黄褐色沉淀。分离除去水层和沉淀,取三氯甲烷液约1ml,加醋酐1ml与硫酸2滴,摇匀,放置,溶液呈绿色。

(5)取本品粉末lOmg,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷一乙酸乙酯一冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】 

水分  不得过9.0%(附录ⅨH第一法)。

游离胆红素  取本品细粉lOmg,精密称定,置5ml量瓶中,加三氯甲烷4ml,微温,放冷,加三氯甲烷至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照紫外一可见分光光度法(附录V A),在453nm波长处测定吸光度。吸光度不得过0.70。

【含量测定】 

胆酸  取本品细粉0. 2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml.密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液lOml,加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml调节pH值至酸性,用乙酸乙酯提取4次(25ml、25ml、20ml、20ml),乙酸乙酯液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,滤液合并,回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷乙酸丁酯冰醋酸一甲酸(8:4:2:1)为展开剂,展距14~17cm,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:入s=380nm,入R=650nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。

本品按干燥品计算,含胆酸(C24H4005)不得少于6.0%。

胆红素  对照品溶液的制备  取胆红素对照品lOmg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素lOμg)。

标准曲线的制备  精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,分别置具塞试管中,加乙醇至9ml,各精密加入重氮化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0.lg,加盐酸1.5ml与水适量使成lOOml。乙液:取亚硝酸钠0.5g,用水溶解并稀释至lOOml,置冰箱内保存。临用时取甲液lOml与乙液0.3ml,混匀)1ml,摇匀,在15~20℃的暗处放置1小时,以相应的试剂为空白,照紫外一可见分光光度法(附录V A),在533nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法取本品细粉约lOmg,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷一乙醇(7:3)的混合溶液60ml、盐酸l滴,摇匀,置水浴上加热回流30分钟,放冷,转移至lOOml棕色量瓶中,容器用少量上述混合溶液洗涤,洗液并入同一量瓶中,加上述混合溶液至刻度,摇匀。精密量取上清液lOml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准陆线的制各项下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法测定吸光度,从标准蓝线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg),计算,即得。

本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N406)不得少于35.0%。

【性味与归经】 

甘,凉。归心、肝经。

【功能与主治】 

清心,豁痰,开窍,凉肝,息风,解毒。用于热病神昏,中风痰迷,惊痫抽搐,癫痫发狂,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疗疮。

【用法与用量】 

0.15~0.35g,多入丸散用。外用适量,研末敷患处。

【注意】 

孕妇慎用;偶有轻度消化遒不适。

【贮藏】  

密闭,遮光,防潮,防压,室温保存。

1.去氧胆酸

本品由牛胆汁经提取、加工制成。

【性状】  

本品为白色的结晶性粉末。气微,味微苦。

本品易溶于冰醋酸和乙醇,不溶于水。

【鉴别】 

取本品lOmg,加乙醇Sml使溶解,作为供试品溶液。另取去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷一乙酸乙酯一冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】 

干燥失重  取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过0.5%(附录ⅨG)。

炽灼残渣  不得过0.2%(附录Ⅸ J)。

【含量测定】 

取本品约0.5g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)60ml,置水浴中加热使溶解,冷却,加酚酞指示液数滴及新沸过的冷水20ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,近终点时加新沸过的冷水lOOml,继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于39.26mg的去氧胆酸(C24H4004)。

本品按干燥品计算,含去氧胆酸(C24H4004)不得少于95.0%。

【用途】 

体外培育牛黄的原料。

【贮藏】 

密封。

2.胆酸

本品由牛、羊胆汁或胆膏经提取、加工制成。

【性状】 

本品为白色的结晶性粉末。气微,味苦。

【鉴别】 

取本品lOmg,加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷一乙酸乙酯一冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】 

干燥失重  取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过0.5%(附录ⅨG)。

炽灼残渣  不得过0.2%(附录ⅨJ)。

【含量测定】 

取本品约0.4g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加水20ml和乙醇40ml,用表面皿覆盖,置水浴中缓缓加热使完全溶解,冷却,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)漓定。每Iml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于40.86mg的胆酸(C24H4005)。

本品按干燥品计算,含胆酸(C24H4005)不得少于95.0%。

【用途】 

体外培育牛黄的原料。

【贮藏】 

密封。

3.复合胆红素钙

本品由牛胆汁、胆红素和饱和氢氧化钙溶液经加工制成。

【性状】 

本品为棕红色或棕黄色的粉末。味微腥。

【鉴别】 

取本品粉末5mg,加三氯甲烷15ml,加盐酸溶液(5→10)0.1ml,超声处理30分钟,加三氯甲烷35ml,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取胆红素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一冰醋酸(10:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 

水分  不得过5.0%(附录ⅨH 第一法)。

【含量测定】 

对照品溶液的制备  取胆红素对照品lOmg,精密称定,置lOOml棕色量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素lOμg)。

标准曲线的制备  精密量取对照品溶液Iml、2ml、3ml、4ml、5ml,分别置具塞试管中,加乙醇至9ml,各精密加入重氮化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0.lg,加盐酸1.5ml与水适量使成lOOml。乙液:取亚硝酸钠0.5g,用水溶解并稀释至lOOml,置冰箱内保存。临用时,取甲液lOml与乙液0.3ml,混匀)Iml,摇匀,在15~20℃的暗处放置1小时,以相应的试剂为空白,照紫外可见分光光度法(附录V A),在533nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法  取本品细粉,约lOmg,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷一乙醇(7:3)的混合溶液60ml、盐酸1滴,摇匀,置水浴上加热回流30分钟,放冷,转移至lOOml棕色量瓶中,容器用少量上述混合溶液洗涤,洗液并入同一量瓶中,加上述混合溶液至刻度,摇匀。精密量取上清液lOml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法测定吸光度,从标准随线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg),计算,即得。

本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N406)不得少于43.0%。

【用途】 

体外培育牛黄的原料。

 

【贮藏】 

密封。